磁悬浮天平高温高压热重全挥发组分在线质谱检测系统功能优化及扩展

（主持人：李茹，执行时间：2013年1月-2014年12月）

本项改造的仪器为磁悬浮天平高温高压热重分析仪与小型在线气体分析质谱仪联用系统。磁悬浮天平的采用，避免了样品的称量过程和天平室的接触。本项目的主要工作是组建一套磁悬浮天平高温高压热重全挥发组分在线质谱检测装置。此装置可使高压测试中质量波动降低，高温高压炉应用温度校准方法使温度更加准确。质量的稳定性与温度的准确性改进更优化了热重-质谱在线检测装置的可信度与检测效果。

本项目已完成热重与在线质谱检测装置的联接设计、系统集成组装，常压及高压下联接口的筛选与确定。完成生物质汽化实验的数据采集。本年度设计加工了新型的适用于生物质热重研究的打孔坩埚(如图(1))，并申请了实用新型专利。实验证实此类坩埚利于生物质样品的传质传热，提高了实验结果的可靠性。温度校准装置的加工实施。可以根据需要进行样品温度校准。

不同类型的坩埚对生物质样品在测试过程中存在传质、传热梯度，进而影响样品的热解过程。对于测试过程中存在的传质、传热梯度问题，我们固定其他测试条件（气氛、通气量、加热速率等）以不同类型坩埚作为唯一变量，对同一生物样品进行热解测试，数据表明改造后低压及常压下挥发分的检测信号明显。高压下挥发组分的收集检测信号增强(如图（2）)。高压下测试的样品质量稳定性增强，更利于信号检测。

（1）   （2）

（1）打孔坩埚，（2）秸秆在打孔坩埚和普通坩埚中热解曲线的比较