由于海洋沉积物有机物分析的复杂性，现有的标准方法都不规定预处理方式，只推荐了几种提取和净化方式以供选择，并且实验操作都较为繁琐费时，处理效率较低。气相色谱/质谱在分析多环芳烃类具有定性准确、在不能完全将干扰物分离的情况下仍可以准确定量的优势，但是也由于多环芳烃本身所具有的高沸点所带来的汽化温度要求较高、灵敏度较低等缺点。针对研究中柱状沉积物特点及多环芳烃本身性质，结合大型仪器区域中心现有条件和设备，在预处理方法和仪器方法两个方面进行系统的改进。
1）预处理方法改进
通过优化和调整预处理方法，降低了近海柱状分层样品测定的复杂性，提高了沉积物中部分多环芳烃组分的回收率，简化了部分预处理环节，形成了较成熟的大批量处理沉积物样品的能力，为反演近岸重要历史环境事件提供了重要技术保障。当前的优化和改进主要针对特定样品和特定要求，主要体现在如下两个个方面：
首先，针对多环芳烃经典预处理程样品处理效率低，过程繁琐，不利于大批量处理样品等不足，借助中国科学院区域大型仪器中心的场地和设备，建立了流水作业、批量处理的预处理程序，显著提高了大批量沉积物样品的预处理效率。
其次，参考关键文献，对萃取-浓缩-净化三个操作环节进行了优化，最终形成了超声萃取（2×30min）、旋蒸-氮吹浓缩和固相萃取小柱（C18）净化的预处理体系，获得了较高的回收率。
2）仪器参数优化改进
首先，优化气相色谱程序升温条件，缩短上机测试时间。
通过条件优化与调整，将上机测试时间从26 ~ 28分钟（国家标准中上机测试时间为26分钟，环保部行业标准中为28分钟，美国EPA method 8100标准中为26.5分钟）最终缩短到17.2分钟（图1），并能将16种多环芳烃在质谱的特征离子扫描（SIM）中完全分离。在此多环芳烃检测的项目中，仅上机测试一项就为课题组累计节省测试时间70 ~ 80小时，累计节约测试费用成本30 ~ 33 %。
其次，利用7890A/5975C所特有的仪器条件，提高仪器灵敏度，显著降低检测限。
7890A/5975C新增功能增益自动调谐（Gain Autotune），可得到调节EMV大小与化合物响应之间关系的方程式和增益因子，在仪器方法优化中对增益因子进行设置，可成倍提高目标化合物信号峰的响应丰度值，进而提高仪器灵敏度，降低检出限（图2a）。7890A/5975C所带有的新型惰性离子源可升温使用，将离子源的使用温度由230℃提高至300℃，对多环芳烃后洗脱化合物的分析有显著改善。高离子源温度对先流出的8种多环芳烃影响不大，但对后流出的8种多环芳烃（benzo[a]anthracene，chrysene，benzo[b]fluoranthene，benzo[k]fluoranthene，benzo[a]pyrene，indeno[123cd]pyrene，dibenz[ah]anthracene，benzo[ghi]perylene）影响较大，温度升高时，响应增强，提高了灵敏度，降低了检出限（图2b）。同时，目标峰峰型也得到了一定程度上的改善，拖尾减少。
通过同时设置增益因子和提高离子源温度来优化仪器条件，最终使得多环芳烃（特别是后流出的8种）的机读检出限由20 ng/ml降低到4 ng/ml，检测方法检出限由1 ng/ml降低到0.2 ng/ml。
3）优化进样条件与后运行条件，减少交叉污染
采用脉冲不分流的进样模式：不分流可提高上样量，利于痕量分析；脉冲，有利于沸点较高化合物全进样，改善峰形，减少拖尾，并减少衬管残留，定量准确。设置高温后运行条件（300 ℃ 2分钟），减少柱头残留，防止对下一针进样样品的交叉污染，特别是对后流出的沸点较高、仪器响应值较低的8种多环芳烃改善显著（图3）。
4）采用替代物内标与仪器内标相结合来定量，定量更准确
外标法或者单一内标法做16种多环芳烃的标准曲线时，其中几种多环芳烃的线性范围较小，相关系数难以达到0.999以上，是多环芳烃定量中的难点。使用5种氘代试剂为不同分子量、不同出峰时间的多环芳烃做替代物内标，使用Hexamethylbenzene做上机内标，两种内标结合使用，得到了更长的线性范围和更高的相关系数，从而使定量数值更准确可靠。以chrysene为例，使用外标法，仅在40 ~ 80 ng/ml的浓度范围内线性相关性较好，使用两种内标结合的方式之后，线性范围达到了4 ~ 300 ng/ml，相关系数达到了0.9996（图4）。
多环芳烃作为目前国际上关注的一类持久性有机污染物，其在沉积物中的沉降通量与历史能量消耗密切相关。获得其各种子体的分布特征，计算近海柱状沉积物中高分辨率多环芳烃通量，结合Pb-210定年技术，从而得到我国东部海域近150年来高分辨率的多环芳烃沉积记录，并建立与近岸环境历史事件之间的对应关系，是“中国东部近海持久性污染物高分辨率沉积记录与环境历史对应关系研究”项目的主要研究部分之一。而准确测定黄、东海各站点代表性柱状沉积物样品中多环芳烃的含量，成为该研究项目的重要基础。该项目得到了国家海洋局环境评价项目（DOMEP (MEA)-01-01）和中国科学院知识创新方向群项目（KZCX2-YW-Q07-02）的资助。通过协力攻关提供的多环芳烃测试数据作为核心数据，为该项目的完成提供了强有力的保障。
中国科学院海洋科学大型仪器区域中心，发挥技术支持与科研服务的作用，针对项目研究需求，研发、改进测试方法，为科学研究提供了重要的技术保障。
