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2013青岛能源所功能开发项目进展

2013年,公共实验室共获得中科院仪器设备功能开发技术创新项目3项,各项目的进展情况如下:

1)构建色谱-质谱分析固相微萃取自动样品前处理系统(主持人:观文娜,执行时间:20121-201312月)

设计并加工了一种套筒针式固相微萃取器。可用作GCGC-MS分析的样品前处理装置,能够实现样品净化、浓缩富集与解吸过程。该装置包括萃取头组件和操作手柄两部分。萃取头组件由一端涂有萃取涂层的纤维细丝、带保护针管的密封组件及连接螺丝组成。操作手柄由推拉杆和不锈钢套筒组件组成,推拉杆可以在不锈钢套筒中上下移动。萃取过程中,将萃取头推出保护针管,使其与样品接触进行浓缩富集,萃取完成后将萃取头拉入保护针管;再次将萃取头推出保护针管,通过热解吸或溶剂解吸,将萃取头上富集的化合物解吸下来,与分析仪器联用进行分离检测。

本项目研发的套筒针式固相微萃取器及其用于GCGC-MS构成的样品前处理装置,达到了合同指标。并且发表了技术论文一篇,申请专利一项。

发表文章:固相微萃取-气相色谱联用测定海水中的多环芳烃,山东大学学报(理学版),2012S215-18

受理专利:一种纤维针式样品前处理装置,中国,201210468469.9[P](发明)

2 磁悬浮天平高温高压热重全挥发组分在线质谱检测系统功能优化及扩展(主持人:李茹,执行时间:20131-201412月)

本项目拟进行开发的仪器为磁悬浮天平高温高压热重分析仪与小型在线气体分析质谱仪联用系统。磁悬浮天平的采用,避免了样品的称量过程和天平室的接触。本所磁悬浮天平高温高压热重分析仪质谱联用系统现在存在不足:不是所有压力下的所有挥发份都能收集;没有温度校准方法;高压下质量稳定性差。本项目的主要工作是组建一套磁悬浮天平高温高压热重全挥发组分在线质谱检测装置。此装置可使高压测试中质量波动降低,高温高压炉应用温度校准方法使温度更加准确。质量的稳定性与温度的准确性改进更优化了热重-质谱在线检测装置的可信度与检测效果。

2013年期间,主要针对磁悬浮天平高温高压热重分析仪质谱联用系统存在的以下两点不足进行改进:

1)常压及低压下样品热解挥发组份无法收集联入质谱进行检测。

2)不同类型的坩埚对生物质样品在测试过程中存在传质、传热梯度,进而影响样品的热解过程。

本年度经过摸索,本项目已完成热重与在线质谱检测装置的联接设计、系统集成组装,常压及高压下联接口的筛选与确定。目前正在抓紧时间进行生物质汽化实验的数据采集。本年度设计加工了新型的适用于生物质热重研究的打孔坩埚(图5.3-1)并申请了新型专利。

对于测试过程中存在的传质、传热梯度问题,我们固定其他测试条件(气氛、通气量、加热速率等)以不同类型坩埚作为唯一变量,对同一生物样品进行热解测试,数据(图5.3-2)表明改造后低压及常压下挥发分的检测信号明显。

3)原子力显微镜交流阻抗联用技术的开发及应用(主持人:杨海燕,执行时间:20131-201412

针对现有商品化仪器在材料微尺度形貌、结构和能量转换机制研究中难以实现原位实时测量多类性能指标的难题,在本项目中,我们拟开发一种由导电原子力显微镜(AFM)与交流阻抗(EIS)组成的联用技术。该联用技术可在观察样品表面形貌和结构变化的同时,在微纳米尺度上进行精确定位的电化学检测,实现材料结构、电子和离子输运特性的实时原位测试。利用该平台,研究这些载流子的输运过程和能量传递机理,有望揭示材料的导电机理和电化学动力学过程,进而揭示材料微观结构与结构性能之间的本质关系。此联用技术的开发,也将是现代分析科学发展的重要组成部分。

 

 

 

 

 

 

图1 1)打孔坩埚,(2)秸秆在打孔坩埚和普通坩埚中热解曲线的比较

通过本项目的研究,搭建并调试成功一套能够在微、纳米尺度原位实时表征材料形貌、结构及其电荷传输的集成仪器系统,该仪器系统由导电原子力显微镜和交流阻抗仪联用而成(AFM-EIS)。开发成功后,将该联用技术应用于新型材料和能量转换器件领域的研究。这种AFM-EIS联用技术对于生物电池、固体电解质、锂离子电池、锂空气电池、燃料电池等能量转换器件领域、纳米科学及材料学等领域的研究具有十分重要的意义和潜在的应用。借助该仪器系统可以深入研究材料或器件与其功能的构效关系和化学反应的动力学过程,为功能材料的设计和制备、新型器件的开发提供理论和实验依据。

经过近一年多的实验探索,已完成了配件及导电探针的选购,仪器联用的框架已基本搭建完成,测试样品种类筛选及制备也基本完成,目前正在进行三维微动平台的调试,通过软件控制以实现原子力显微镜与交流阻抗同步数据采集。本项目的预期成果包括仪器原型机一套,发表相关SCI/EI收录论文2~3篇,申请专利1项。

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