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青岛生物能源所仪器功能开发项目进展

2012年,公共实验室共获得中科院仪器设备功能开发技术创新项目5项,各项目的进展情况如下:

1)自动发酵罐超快采样及瞬时代谢淬灭装置的研发(主持人:杨孟龙,执行时间:20111-201212月)

该仪器研发项目是针对目前商品化自动发酵罐不具备超快采样(至少需要达到亚秒级的采样速率,从而保证对胞内快速代谢过程的准确及充分采样)和即时代谢淬灭(以终止胞内的代谢反应,从而保留采样时刻的代谢状态)两项功能,难以高质量地支撑动态代谢流分析等科研工作的现实需求,自主研发具有完全自主知识产权的集成了发酵过程自动控制和代谢产物保真取样功能的实验装置,包括:(1)超快取样/同步胞液分离装置及其控制单元,可以实现每秒5次的超快采样频率,并且能够在采样的同时进行菌体和胞外液的分离以及瞬时终止胞内代谢反应(即代谢淬灭);(2)具有适应超快采样接口设计的下排式自动发酵罐及其与超快采样装置的连接组件和联动控制系统,可以自动实现多参数发酵过程精确控制和与超快采样装置的关联控制,可以配合超快采样装置对发酵过程进行连续高速采样。

自动发酵罐是发酵过程研究和优化的核心装置之一,动态代谢流分析是发酵过程优化研究的前沿技术。研发本装置的目的是旨在完善和升级目前商品化自动发酵罐的功能,使其能够完全满足动态代谢流分析等科研工作的技术要求,从而更好地支撑发酵过程研究。其核心技术创新点——超快取样/同步胞液分离装置——在国内外均未见产品报道,其成功研制将填补国内外市场上此类仪器设备的空白,具有重大的学术及市场价值。

经过近2年的艰苦摸索,本项目组已完成部件和整机全套设计、部件生产加工、系统集成组装,基本完成一台样机(见图4.6.1),目前正在抓紧时间对试机过程中发现的某些部件运转不良的情况进行改进。

4.6.1 自动发酵罐超快采样及瞬时代谢淬灭装置样机

该项目已获得授权专利一项:一种快速批量取样与分离装置(专利号200910181021.7)。

2)复杂样品的高效二维离子色谱分析技术(主持人:法芸,执行时间:20111-201212月)

本项目的目的是对现有ICS-3000多功能离子色谱仪进行升级改造和功能开发,构建一套新型二维离子色谱系统。通过软件自动化控制设计、分离模式和柱系统设计、二维切换接口设计,进样模块优化等实现二维色谱系统构建。研究切换时间和切割或分流位点、柱长、流动相性质、流速、梯度条件、温度对复杂体系分析的影响。建立复杂体系多种目标化合物同时分析直接检测的方法。

目前已完成三泵三阀和三泵二阀二维离子色谱系统构建(见图4.6.2);完成二维色谱条件的优化,方法的评价;该方法已成功应用于细胞培养液及胞内提取物中氨基酸和糖的同时检测。

4.6.2 三泵三阀二维离子色谱系统

主要技术成果还包括技术论文一篇:离子色谱法同时测定胞外培养液中的有机酸和核苷酸,中国无机分析化学, 2012,2(3),73-76.

申请专利4项,其中发明专利2项,实用新型专利2,已受理:

法芸,高俊,杨海燕,一种高效多维离子色谱分析系统,中国,201210488811.1[P]

法芸, 高俊,杨海燕,一种多维离子色谱分析装置,中国,201220633906.3[P]

法芸, 高俊,杨孟龙,观文娜等,一种毛细管离子色谱质谱联用分析系统,中国,201210488629.6[P]

法芸, 高俊,杨孟龙,观文娜等一种毛细管离子色谱质谱联用分析装置,中国,201220633747.7[P]

3)构建色谱-质谱分析固相微萃取自动样品前处理系统(主持人:观文娜,执行时间:20121-201312月)

本年度设计并加工了一种套筒针式固相微萃取器(见图4.6.3左)。可用作GCGC-MS分析的样品前处理装置,能够实现样品净化、浓缩富集与解吸过程。该装置包括萃取头组件和操作手柄两部分。萃取头组件由一端涂有萃取涂层(见图4.6.3右)的纤维细丝、带保护针管的密封组件及连接螺丝组成。操作手柄由推拉杆和不锈钢套筒组件组成,推拉杆可以在不锈钢套筒中上下移动。萃取过程中,将萃取头推出保护针管,使其与样品接触进行浓缩富集,萃取完成后将萃取头拉入保护针管;再次将萃取头推出保护针管,通过热解吸或溶剂解吸,将萃取头上富集的化合物解吸下来,与分析仪器联用进行分离检测。

4.6.3 套筒针式固相微萃取器(左图)和萃取头表面涂层的SEM照片(右图)

 

发表文章:固相微萃取-气相色谱联用测定海水中的多环芳烃,山东大学学报(理学版),2012S215-18

受理专利:一种纤维针式样品前处理装置,中国,201210468469.9[P](发明)

4)磁悬浮天平高温高压热重全挥发组分在线质谱检测系统功能优化及扩展(主持人:李茹,执行时间:20131-201412月)

本项目拟进行开发的仪器为磁悬浮天平高温高压热重分析仪与小型在线气体分析质谱仪联用系统。磁悬浮天平的采用,避免了样品的称量过程和天平室的接触。本所磁悬浮天平高温高压热重分析仪质谱联用系统现在存在不足:不是所有压力下的所有挥发份都能收集;没有温度校准方法;高压下质量稳定性差。本项目的主要工作是组建一套磁悬浮天平高温高压热重全挥发组分在线质谱检测装置。此装置可使高压测试中质量波动降低,高温高压炉应用温度校准方法使温度更加准确。质量的稳定性与温度的准确性改进更优化了热重-质谱在线检测装置的可信度与检测效果。目前实验方案已初步成型,资金到位后即可开展实验。

5)原子力显微镜-交流阻抗联用技术的开发及应用(主持人:杨海燕,执行时间:20131-201412月)

本项目拟开发一种由导电原子力显微镜与交流阻抗仪组成的联用技术,实现材料结构、电子和离子输运特性的实时原位测试。目前初步测试平台搭建计划方案已经成熟,测试样品种类筛选及制备正在进行中,资金到位后即可购置所需配件和材料,按照计划推进项目。

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